2、將溫度計插入測溫孔，調節溫控器（部分COD恒溫加熱器取消此步驟，出廠校準完成），設定加熱溫度至所需加熱溫度（一般為165-170?C左右），設置加熱時間120分鐘。詳見：溫控表操作。

 

3、接通COD恒溫加熱器電源，打開電源開關，電源指示燈亮。將溫度計插入測試孔內，加熱30分鐘后，即可達到預設定溫度（以溫度計顯示溫度為準）。

 

4、此時時間控制器開始計時進行恒溫狀態，到達設定時間120分鐘后，溫度自動關閉。（PID溫控表上顯示時間單位為分鐘）

 

5、按測定條件，取水樣20mL，加入0.25NK2Cr2O710mL，Ag2SO4-H2SO430mL，再加數十粒小瓷石，輕晃加熱管使溶液均勻，以防爆沸。

 

6、在加熱管上接好冷凝管，置于已經恒溫的加熱孔中，約15分鐘后，溶液開始沸騰，繼續加熱回流。

 

7、回流2小時后，小心取出加熱管及冷凝管置于支架中，待冷卻后，用水沖洗冷凝管管壁和磨口處，取下冷凝管，將加熱管中的溶液倒入500mL的三角瓶中，加水稀釋至140mL后，用0.1N硫酸亞鐵銨滴定。0.1N硫酸亞鐵銨標定方法：量取10ml0.25NK2Cr2O7稀釋至100ml，加入30ml濃硫酸冷卻后，用硫酸亞鐵銨滴定，取2~3滴試亞鐵靈作為指示劑。